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奶粉安全何以忽視?亞硝酸鹽與硝酸鹽檢測不容小覷!

發(fā)布日期:2024-08-14 15:31

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食品安全是維護公眾健康的基石,而在嬰幼兒成長的黃金階段,飲食安全更是不可小覷的守護線。奶粉,作為嬰幼兒日常營養(yǎng)的主要來源,其安全性更是至關(guān)重要的。

嬰幼兒奶粉和乳制品在飼養(yǎng)環(huán)境、生產(chǎn)用水、加工生產(chǎn)等環(huán)節(jié),可能會引起亞硝酸鹽和硝酸鹽的污染。而嬰幼兒食用過量的亞硝酸鹽,可能會引起頭痛、腹痛、皮膚黏膜發(fā)紺、呼吸困難等中毒癥狀,嚴重時可能危害到生命。因此,嬰幼兒奶粉中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的精準檢測十分重要。


參考國標

GB5009.33-2016《食品安全國家標準食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》中的第一法-離子色譜法。

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實驗設(shè)備


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實驗操作

提取:稱取2.5g(精確到0.01g)樣品,置于100mL具塞錐形瓶中,加水約80mL,搖勻,超聲30min,取出放置至室溫,定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加入3%乙酸溶液2mL,于4℃放置20min,取出放置至室溫。溶液經(jīng)濾紙過濾,取上清液備用。


凈化:取上述備用的上清液約15mL,通過0.45μm水性濾膜針頭過濾器、C18柱,棄去前面3mL,收集后面洗脫液待測。凈化小柱使用前需進行活化,活化過程為:C18柱(1.0cc)使用前依次用10mL甲醇、15mL水通過,靜置活化30min。Ag柱(1.0cc)和Na柱(1.0cc)用10mL水通過,靜置活30min。


色譜條件


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實驗結(jié)果


標準譜圖

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△標準曲線疊加譜圖


重復(fù)性譜圖

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△0.2mg/L標準溶液重復(fù)性測試譜圖


線性關(guān)系

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△標準曲線:硝酸根與亞硝酸根r值均在三個9以上,線性良好


樣品及樣品加標測試

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加標回收率


NO2 加標測試結(jié)果

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NO3 加標測試結(jié)果


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△加標回收率為 92.3-102.8%,測試準確性好


本文參考國家強制標準GB5009.33-2016《食品安全國家標準食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》中的第一法-離子色譜法,使用盛瀚CIC-D300+離子色譜,對奶粉中亞硝酸鹽和硝酸鹽進行檢測。

實驗結(jié)果表明,NO2在0.02 mg/L-0.2 mg/L,NO3在0.2 mg/L-2.0 mg/L,目標物的標準曲線相關(guān)系 數(shù) R大于 0.9995,0.2 mg/L濃度下平行七次 RSD為0.58%-0.67%,加標回收率為 92.3-102.8%,實驗結(jié)果完全滿足國標要求,且穩(wěn)定可靠,線性和重復(fù)性好。


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